Предыстория и обзор [1] [2]
Лидобмасляная кислота может использоваться в качестве промежуточного продукта в фармацевтическом синтезе. При вдыхании переместите пациента на свежий воздух; При попадании на кожу загрязненную одежду следует снять, а кожу тщательно промыть водой с мылом. При появлении дискомфорта обратитесь за медицинской помощью; При попадании на солнце веки следует разъединить, промыть проточной водой или физиологическим раствором и немедленно обратиться к врачу; При проглатывании немедленно прополоскать рот, не вызывать рвоту и немедленно обратиться к врачу.
Получение [3]
Получение желчной масляной кислоты происходит следующим образом:
1) 1-(п-метоксифенил)пирролидон-2 (1 моль, 204 г), 500 мл метанола, 96% серная кислота (2 моль) нагреваются до 100 ℃ в автоклав в течение 8 часов. После отгонки избытка метанола выпаренный остаток растворяли в 1 литре бензола и нейтрализовали примерно 300 мл 30%-ного гидроксида натрия (рН=7). После встряхивания отделяют каждую фазу и экстрагируют раствор бензола 1,4 литрами 1 н. соляной кислоты. При перегонке бензола получили 23,8 грамма интермедиата 1.
2) Растворите 196,1 грамма интермедиата 1 в 300 мл бензола и добавьте 70 грамм пиридина. Добавьте парахлорбензоилхлорид и 250 миллилитров бензола при сильном перемешивании. Примерно через 1 час извлекают кристаллизованный гидрохлорид пиридина, тщательно промывают и выпаривают бензол досуха. Растворяют остаток выпариванием и кристаллизуют его примерно из 500 мл циклогексана, получая 280 граммов N-(п-хлорбензоил)-y-(п-анизидин) метилбутирата.
3) 280 грамм N-(п-хлорбензоил)-y-(п-анизидин)метилбутирата растворяли в 1 л бензола и обрабатывали 55 г раствора гидроксида калия при сильном перемешивании. Перемешивайте однородный раствор при комнатной температуре в течение 4 часов, затем взболтайте с 1 литром воды. При подкислении водной фазы (около pH3) была получена N-(п-хлорбензоил)-анизидинмасляная кислота (холамасляная кислота) с выходом 245 грамм и выходом 91%. Соединение плавится при перекристаллизации из ацетата при 115-116 ℃.